目前,，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品,、環(huán)保、飼料,、肥料,、衛(wèi)生檢驗(yàn),、地質(zhì),、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中,，微波消解的使用更是在“高溫、高壓,、強(qiáng)酸”三重壓力之下,，本文對(duì)規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié)，以保證儀器正常,、安全,、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求,。
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸,、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品,、環(huán)保,、飼料、肥料,、衛(wèi)生檢驗(yàn),、地質(zhì),、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收,、ICP-發(fā)射光譜儀,、原子熒光、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量,、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定,。
目前，儀器市場(chǎng),，微波消解儀主流品牌包括：海能,、CEM、上海屹堯,、上海新拓,、奧普勒、安東帕,、Milestone,、耶拿、珀金埃爾默等,，在此不一一列舉,。當(dāng)前，微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟,，微波消解已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了方便,、快速、完全,、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn),，但是，對(duì)于新手來(lái)說(shuō),，往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患,，微波消解過(guò)程中高壓最高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃,。同時(shí),，伴隨著強(qiáng)酸蒸汽，在“高溫,、高壓,、強(qiáng)酸”三重壓力下，實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免,。為了規(guī)范操作流程,，保證儀器正常、安全、有效使用,，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求,，使用人員勢(shì)必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項(xiàng)。
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
檢查儀器運(yùn)行正常,。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣：
用萬(wàn)分之一天平精確稱取制備好的樣品,，一般稱樣量為0.05-0.5g,，（根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：
①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處,；
②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi),，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi),。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中,，加消解用試劑，混勻,。建議總試劑量至少6mL,，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的,，最好放于加熱設(shè)備（如,，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應(yīng),。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底,。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損,，及時(shí)更換,。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后,，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿,。將頂蓋放在反應(yīng)管上,，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過(guò)分用力，防止損壞螺紋,。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘,。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn),，否則需要重新擴(kuò)口。
5.反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài),，不得殘留酸液,。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊,。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置,，并連接,。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),，在消解較少瓶樣品時(shí),，建議樣品瓶對(duì)稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上,。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí),，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系,。
6.蓋保護(hù)罩：
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,，對(duì)準(zhǔn)定位孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,，卡口鎖定,。
7.選擇方法：
打開(kāi)電源，進(jìn)入主程序界面,。根據(jù)樣品,，開(kāi)始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,，如下例：只寫有用程序,。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如,，土壤消解,，有機(jī)樣品（如，動(dòng)物植物的組織等）,，如,，生物樣品，0.5g(最大)加5mL硝酸1mL,，H2O2（最大使用2mL）,，對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來(lái)設(shè)定，如,，8個(gè)以下為：
步數(shù) | 時(shí)間 | 功率 | 溫度T1 | 溫度T2 |
1 | 00：10：00 | 1000 | 120℃ | 120℃ |
2 | 00：10：00 | 1000 | 170℃ | 120℃ |
3 | 00：20：00 | 1000 | 170℃ | 120℃ |
Vent冷卻 | 30min | |||
編輯完成后按START,，開(kāi)始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置：一般情況下,，容器數(shù)量20個(gè),，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500W最大功率）,，如,，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度,。
8.消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后,，開(kāi)門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,，緩慢擰松放氣螺桿,，注意：將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架,。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋，為了適合分析,，進(jìn)行蒸酸或定容,。
9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
①打開(kāi)消解罐,，按壓螺紋蓋側(cè)面,，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架,。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次,，將溶液收集到消解管內(nèi)。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中,。
④將沖洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。
⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后,，可以泡酸過(guò)夜去除殘留,，也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。
②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下,。
綜上所述,，微波消解的使用必須嚴(yán)格按照規(guī)程，嚴(yán)禁不同試劑下或不同樣類型下研究消解的過(guò)程,，任何不規(guī)范的操作,，都會(huì)存在安全隱患,。